1 超声萃取(固-液萃取)
1) 用酒精擦拭玛瑙研钵,将干燥好的样品倒入玛瑙研钵中充分磨碎,过60目筛(常用60-80目)。反复研磨,使得样品全部过筛。称重,记录下样品质量。转移至25ml螺口玻璃离心管(特氟龙瓶)中
2) 向离心管中加入DCM:Meth=9:1的萃取液。萃取液以浸湿土样后再没过土样1cm左右(V:V=1:1)即可,用Vortex震荡仪将样品震荡混匀。
3) 放置于超声清洗仪中,仪器中水位高于萃取液高度即可。超声萃取15min。
4) 将样品放置离心机内,离心。3000rad/min,4min。
5) 将上清液转移至15ml螺口玻璃管中,将装有萃取物的离心管置于氮吹仪上,调整氮气流量,使得液面微动即可,此后调整氮吹仪高度或氮气流量来保持。。
6) 重复(2)-(5)步骤共4次,后一次将样品吹干。
7) 加入皂化液4mL后在震荡器上将样品混匀,超声20min。静置12h以上。
2 液-液萃取1) 样品静置12h以后,向其中加入5%NaCl(aq)1mL,正己烷(HEX)1.5mL,。
在AI视频生成领域,从技术探索到规模化应用的转变是一个关键阶段。能够同时聚集海量用户、构建社交场域并展现出清晰商业化路径的产品仍然较为稀少。爱诗科技创立于2023年4月。2024年1月,这家总部位于北京的企业率先出海外版产品PixVerse,模板驱动的轻量化创作体验使其在全球迅速风靡。据悉,该公司2024年11月正式商业化,不到一年时间收入增长超过10倍,全球用户规模已突破 1 亿,成为过去一年全球收入和用户增长快的AI平台之一。
如果直系亲属离世,想要拿回他的账号可以有什么办法?华南师范大学法学院教授、广东数据资产登记规委员会委员马颜昕表示,在生活中,很多人可能会通过拿到去世亲属手机的方式,登录、访问他的互联网平台的账号。但他也指出:“关于账号的继承和处置,还有很多值得讨论的地方。例如,逝者账号里的聊天记录、通讯录等,可能涉及逝者不愿意家属了解的信息或第三人隐私;同时,这些数据也被法律家认为,由于人格过强、不产生直接的经济价值等原因,不具备独立的财产属;此外,在一些法律实践中,逝者直系亲属,对于账号内数据的归属和处置,也可能产生争议。”
2) 放置振荡器上震荡混匀后离心。1800rad/min,3~4min。
3) 取上清液,转移至4mL玻璃瓶。
4) 再加入1.5mL Hex萃取,震荡离心条件同上,此步骤重复2次。(共~4ml HEX)
5) 终4ml玻璃瓶中转移有约4mL混组分(中组分),静置,自然挥发。
6) (酸组分提取,铝皮保温即脂肪酸类)向玻璃管(皂化后样品)中加入1.5mLHCl (12mol/L HCl +H2O;V:V=1:1)酸化。
7) 加入1.5mL Hex萃取,震荡离心条件同上,此步骤重复2次。(共~4ml HEX)
8) 终4ml玻璃瓶中转移有约4mL脂肪酸组分(酸组分),静置,自然挥发。
3柱层析分离1) 取少许玻璃棉放置于滴管内,用铜丝送到滴管底部,轻微压实。填充约5cm高的硅胶。
2) 加入DCM润洗硅胶柱,用氮吹的方法排出硅胶粉末间的空气,加速DCM通过硅胶柱,当DCM液面贴硅胶层时,停止氮吹,在加入DCM润洗,重复3次。切勿将试剂全部吹出。
3) DCM润洗3次后,再加入HEX润洗三次,步骤如(2)。
4) 将4ml玻璃瓶编号好后,放于滴管下,用HEX洗脱样品,每次加入约0.2ml,将溶液转移至硅胶柱中,渗透完整。重复三次。
邮箱:215114768@qq.com5) 当液体表面贴近硅胶层时,直接向硅胶柱中加入HEX,对硅胶表层的吸附的样品再次洗脱,重复加入HEX,直至玻璃瓶中溶液约为4ml时停止,得到H组分,测C数较少的有机物,如:正构烷烃等。
6) 再用二氯甲烷洗脱样品,重复(4)-(5),试剂换为二氯甲烷(DCM),得到D组分,测中长链有机物,如:烯酮等。
7) 结束DCM萃取组分后,用Meth洗脱样品,重复(4)-(5),试剂换为甲醇(MeOH),得到M组分,测长链有机物,如:GDGTs。
8) 将H/D/M三个组分用氮吹仪器吹干或用自然风干的方法,以待定容,上机测试。
4上机前转移和定容1) 转移:H/D/M三组分转移均用HEX转移,根据含量选择是否使用内插管。转移后,样品自然晾干后再定容。M组分上机前需要过0.45/0.22μm PTFE膜后再上机测试。
2) 定容:根据所测指标浓度预估,H组分使用内插管定容时,用甲苯定容(50μL~100μL);如果浓度高,可直接由正己烷定容(300μL~400μL)。M组分定容用正己烷定容(400μL~500μL)